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    近紅外光譜分析儀的組成

    更新時(shí)間:2023-02-01      點(diǎn)擊次數:1237
       近紅外光譜儀器從分光系統可分為固定波長(cháng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類(lèi)型。
      濾光片型主要作專(zhuān)用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數量有限,很難分析復雜體系的樣品。光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。由于儀器中的可動(dòng)部件(如光柵軸)在連續高強度的運行中可能存在磨損問(wèn)題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線(xiàn)分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類(lèi)儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動(dòng)性部件,且需要較嚴格的工作環(huán)境。聲光可調濾光器是采用雙折射晶體,通過(guò)改變射頻頻率來(lái)調節掃描的波長(cháng),整個(gè)儀器系統無(wú)移動(dòng)部件,掃描速度快。但目前這類(lèi)儀器的分辨率相對較低,價(jià)格也較高。
      隨著(zhù)陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器,以其性能穩定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價(jià)格比好等特點(diǎn)正越來(lái)越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類(lèi)型,其中Si基CCD多用于近紅外短波區域的光譜儀,InGaAs基PDA檢測器則用于長(cháng)波近紅外區域。
      近紅外光譜儀器的主要性能指標
      在近紅外光譜儀器的選型或使用過(guò)程中,考慮儀器的哪些指標來(lái)滿(mǎn)足分析的使用要求,這是分析工作者需要考慮的問(wèn)題。對一臺近紅外光譜儀器進(jìn)行評價(jià)時(shí),必須要了解儀器的主要性能指標,下面就簡(jiǎn)單做一下介紹。
      1、儀器的波長(cháng)范圍
      對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都有其有效的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設計、檢測器的類(lèi)型以及光源。近紅外光譜儀器的波長(cháng)范圍通常分兩段,700~1100nm的短波近紅外光譜區域和1100~2500nm的長(cháng)波近紅外光譜區域。
      2、光譜的分辨率
      光譜的分辨率主要取決于光譜儀器的分光系統,對用多通道檢測器的儀器,還與儀器的像素有關(guān)。分光系統的光譜帶寬越窄,其分辨率越高,對光柵分光儀器而言,分辨率的大小還與狹縫的設計有關(guān)。儀器的分辨率能否滿(mǎn)足要求,要看儀器的分析對象,即分辨率的大小能否滿(mǎn)足樣品信息的提取要求。有些化合物的結構特征比較接近,要得到準確的分析結果,就要對儀器的分辨率提出較高的要求,例如二甲苯異構體的分析,一般要求儀器的分辨率好于1nm。[1]
      3、波長(cháng)準確性
      光譜儀器波長(cháng)準確性是指儀器測定標準物質(zhì)某一譜峰的波長(cháng)與該譜峰的標定波長(cháng)之差。波長(cháng)的準確性對保證近紅外光譜儀器間的模型傳遞非常重要。為了保證儀器間校正模型的有效傳遞,波長(cháng)的準確性在短波近紅外范圍要求好于0.5nm,長(cháng)波近紅外范圍好于1.5nm。
      4、波長(cháng)重現性
      波長(cháng)的重現性指對樣品進(jìn)行多次掃描,譜峰位置間的差異,通常用多次測量某一譜峰位置所得波長(cháng)或波數的標準偏差表示(傅立葉變換的近紅外光譜儀器習慣用波數cm-1表示)。波長(cháng)重現性是體現儀器穩定性的一個(gè)重要指標,對校正模型的建立和模型的傳遞均有較大的影響,同樣也會(huì )影響最終分析結果的準確性。一般儀器波長(cháng)的重現性應好于0.1nm。
      5、吸光度準確性
      吸光度準確性是指儀器對某標準物質(zhì)進(jìn)行透射或漫反射測量,測量的吸光度值與該物質(zhì)標定值之差。對那些直接用吸光度值進(jìn)行定量的近紅外方法,吸光度的準確性直接影響測定結果的準確性。
      6、吸光度重現性
      吸光度重現性指在同一背景下對同一樣品進(jìn)行多次掃描,各掃描點(diǎn)下不同次測量吸光度之間的差異。通常用多次測量某一譜峰位置所得吸光度的標準偏差表示。吸光度重現性對近紅外檢測來(lái)說(shuō)是一個(gè)很重要的指標,它直接影響模型建立的效果和測量的準確性。一般吸光度重現性應在0.001~0.0004A之間。
      7、吸光度噪音
      吸光度噪音也稱(chēng)光譜的穩定性,是指在確定的波長(cháng)范圍內對樣品進(jìn)行多次掃描,得到光譜的均方差。吸光度噪音是體現儀器穩定性的重要指標。將樣品信號強度與吸光度噪音相比可計算出信噪比。
      8、吸光度范圍
      吸光度范圍也稱(chēng)光譜儀的動(dòng)態(tài)范圍,是指儀器測定可用的最高吸光度與能檢測到的吸光度之比。吸光度范圍越大,可用于檢測樣品的線(xiàn)性范圍也越大。
      9、基線(xiàn)穩定性
      基線(xiàn)穩定性是指儀器相對于參比掃描所得基線(xiàn)的平整性,平整性可用基線(xiàn)漂移的大小來(lái)衡量?;€(xiàn)的穩定性對我們獲得穩定的光譜有直接的影響。
      10、雜散光
      雜散光定義為除要求的分析光外其它到達樣品和檢測器的光量總和,是導致儀器測量出現非線(xiàn)性的主要原因,特別對光柵型儀器的設計,雜散光的控制非常重要。雜散光對儀器的噪音、基線(xiàn)及光譜的穩定性均有影響。一般要求雜散光小于透過(guò)率的0.1%。
      11、掃描速度
      掃描速度是指在一定的波長(cháng)范圍內完成1次掃描所需要的時(shí)間。不同設計方式的儀器完成1次掃描所需的時(shí)間有很大的差別。例如,電荷耦合器件多通道近紅外光譜儀器完成1次掃描只需20ms,速度很快;一般傅立葉變換儀器的掃描速度在1次/s左右;傳統的光柵掃描型儀器的掃描速度相對較慢,目前較快的掃描速度也不過(guò)2次/s左右。
      12、數據采樣間隔
      采樣間隔是指連續記錄的兩個(gè)光譜信號間的波長(cháng)差。很顯然,間隔越小,樣品信息越豐富,但光譜存儲空間也越大;間隔過(guò)大則可能丟失樣品信息,比較合適的數據采樣間隔設計應當小于儀器的分辨率。
      13、測樣方式
      測樣方式在此指儀器可提供的樣品光譜采集形式。有些儀器能提供透射、漫反射、光纖測量等多種光譜采集形式。
      14、軟件功能
      軟件是現代近紅外光譜儀器的重要組成部分。軟件一般由光譜采集軟件和光譜化學(xué)計量學(xué)處理軟件兩部分構成。前者不同廠(chǎng)家的儀器沒(méi)有很大的區別,而后者在軟件功能設計和內容上則差別很大。光譜化學(xué)計量學(xué)處理軟件一般由譜圖的預處理、定性或定量校正模型的建立和未知樣品的預測三大部分組成,軟件功能的評價(jià)要看軟件的內容能否滿(mǎn)足實(shí)際工作的需要。
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