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    氣相色譜儀器的頂空進(jìn)樣器的閥箱是什么?

    更新時(shí)間:2023-01-04      點(diǎn)擊次數:1252
      頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀分析揮發(fā)性物資具有無(wú)比的優(yōu)越性。不僅可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,而且具有進(jìn)樣量準確、重現性好等優(yōu)點(diǎn)。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
      1、調節載氣系統壓力和流量
      打開(kāi)載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開(kāi)關(guān)后,首先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(用隨機支架固定進(jìn)樣針套管),然后通過(guò)調節頂空進(jìn)樣器前面板的穩壓閥來(lái)滿(mǎn)足色譜儀所需的柱流量;對于毛細管柱系統,當使用內徑小于0.32mm的毛細管柱時(shí),色譜儀應采用分流進(jìn)樣模式;對于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)控制的氣相色譜儀,推薦色譜儀使用恒流模式,然后根據色譜儀的柱頭壓力來(lái)調節頂空進(jìn)樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
      2、設定色譜儀工作狀態(tài)
      根據分析的樣品種類(lèi)設定氣相色譜儀分析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
      3、設定頂空進(jìn)樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
      打開(kāi)頂空進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān),電氣系統自檢后,通過(guò)按鍵盤(pán)上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數字鍵以及“輸入”鍵,根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值(為避免樣品在傳輸時(shí)發(fā)生冷凝現象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃)。
      4、放置樣品瓶
      當溫度達到設定值后,,穩定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶?jì)鹊臉悠妨恳话悴灰^(guò)頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100℃時(shí),請注意選擇合適的溶劑,以免瓶?jì)葔毫^(guò)高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時(shí),請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
      5、吹洗取樣針
      拿住取樣針管,同時(shí)按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的空氣或上次取樣的殘余氣(此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥關(guān)閉(此時(shí),吹洗狀態(tài)燈紅色滅)。吹洗時(shí)間應根據樣品的濃度來(lái)確定,一般情況10~20秒左右,當樣品濃度較高時(shí),適當延長(cháng)吹洗時(shí)間。
      6.頂空溫度設定的原則
     ?。?)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩?lái)說(shuō),增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿(mǎn)足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果。
     ?。?)進(jìn)樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高的準確度。
     ?。?)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。
      7.氣體調節
      對填充柱色譜,標準的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時(shí),好開(kāi)啟柱頭分流,適當提高樣品氣的流速,避免載氣流速過(guò)低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比:分流率越高,結果靈敏度越低,因此要求適當地調節載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2~0.3Mpa。
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